Gravimetria Analisi gravimetrica, metodi, usi ed esempi

IL gravimetria È uno dei rami principali della chimica analitica inclusa da una serie di tecniche la cui pietra angolare in comune è la misurazione di massa. Le masse possono essere misurate in innumerevoli modi: direttamente o indirettamente. Per ottenere tali misurazioni essenziali le scale; La gravimetria è sinonimo di massa e scale.

Indipendentemente dal percorso o dalla procedura selezionata per ottenere le masse, i segnali o i risultati dovrebbero sempre far luce nella concentrazione dell'analita o del tipo di interesse; Altrimenti, la gravimetria mancherebbe un valore analitico. Quanto sopra sarebbe equivalente all'affermazione che una squadra lavorava senza un rivelatore ed era ancora affidabile.

Antico equilibrio pesante alcune mele. Fonte: pxhere.

Nell'immagine superiore viene mostrato un vecchio equilibrio con mele sulla sua piastra concava.

Se con questo saldo fosse determinata la massa delle mele, ci sarebbe un valore totale proporzionale al numero di mele. Ora, se pesano individualmente, ogni valore di massa corrisponderebbe alle particelle totali di ciascuna mela; Il suo proteina, il contenuto lipidico, gli zuccheri, l'acqua, le ceneri, ecc.

Al momento non ci sono scorci di un approccio gravimetrico. Ma, supponiamo che l'equilibrio potrebbe essere estremamente specifico e selettivo, sminuisce gli altri componenti della mela mentre solo quello del di interesse viene pesato.

Regolato questo equilibrio idealizzato, con la pesatura della mela potrebbe essere determinato direttamente quanto della sua massa corrisponde a un tipo di proteina o grasso in particolare; Quante negozi d'acqua, quanto pesano i loro atomi di carbonio, ecc. In questo modo determinerebbe Gravimetricamente La composizione nutrizionale della mela.

Purtroppo non c'è equilibrio (almeno oggi) che può farlo. Tuttavia, ci sono tecniche specifiche che consentono di separare fisicamente o chimicamente i componenti della mela; E poi, e infine, pesali separatamente e costruisci la composizione.

[TOC]

Cos'è l'analisi gravimetrica?

Descritto l'esempio delle mele, quando la concentrazione di un analita viene determinata misurando una massa, si parla di un'analisi gravimetrica. Questa analisi è quantitativa, poiché risponde alla domanda 'quanto ci sono?'Per quanto riguarda l'analita; Ma non risponde misurando volumi o radiazioni o calore, ma masse.

Nella vita reale i campioni non sono solo mele ma praticamente qualsiasi tipo di materia: soda, liquido o solido. Tuttavia, qualunque sia lo stato fisico di questi campioni, una massa o una differenza che può essere misurata deve essere estratta da essi; che sarà direttamente proporzionale alla concentrazione dell'analita.

Quando si dice che "estragga una massa" da un campione, significa ottenere un precipitato, che consiste in un composto che contiene l'analita, cioè lui stesso.

Tornando alle mele, per misurare gravimetricamente i suoi componenti e molecole è quindi necessario ottenere un precipitato per ciascuno di essi; Un precipitato per l'acqua, un altro per le proteine, ecc.

Una volta che tutti vengono pesati (dopo una serie di tecniche analitiche e sperimentali), lo stesso risultato verrà raggiunto come quello dell'equilibrio idealizzato.

Può servirti: acido succinico: struttura, proprietà, ottenimento, usi

-Tipi di gravimetria

Nell'analisi gravimetrica ci sono due modi principali per determinare la concentrazione dell'analita: direttamente o indirettamente. Questa classificazione è globale e da esse deriva metodi e sinfine di tecniche specifiche per ciascun analita in determinati campioni.

Dritto

L'analisi gravimetrica diretta è quella in cui l'analita viene quantificato mediante una semplice misurazione di una massa. Ad esempio, se viene pesato un precipitato di un composto AB e conoscono le masse atomiche di A e B e la massa molecolare di AB, la massa di A o B può essere calcolata separatamente.

Tutte le analisi che producono precipitazioni dalle cui masse viene calcolata la massa dell'analita, è gravimetria diretta. La separazione dei componenti Apple in diversi precipitati è un altro esempio di questo tipo di analisi.

Indiretto

Nelle analisi gravimetriche indirette, sono determinate differenze di massa. Ecco una sottrazione, che quantifica l'analita.

Ad esempio, se la mela in equilibrio viene pesata per prima e quindi viene riscaldata alla secchezza (ma senza bruciarla), tutta l'acqua verrà vaporizzata; Cioè, la mela perderà tutto il suo contenuto di umidità. La mela secca pesa di nuovo e la differenza di massa sarà uguale alla massa di acqua; Pertanto, l'acqua è stata quantificata gravimetricamente.

Se l'analisi fosse diretta, dovrebbe essere progettato un metodo ipotetico con cui tutta l'acqua di mela potrebbe essere sottratta e cristallizzata in un equilibrio separato per peserla. Ovviamente, il metodo indiretto è il più semplice e pratico.

-Precipitato

Forse può sembrare semplice in linea di principio ottenere un precipitato, ma implica davvero determinate condizioni, processi, uso di maschere e agenti precipitanti, ecc.,  Essere in grado di separarlo dal campione e che è in perfette condizioni per pesarlo.

Caratteristiche essenziali

Il precipitato deve soddisfare una serie di caratteristiche. Alcuni di questi sono:

Purezza elevata

Se non fosse abbastanza puro, le masse delle impurità sarebbero assunte come parte delle masse dell'analita. Pertanto, i precipitati devono essere purificati, sia per lavarsi, ricristallizzazione o da qualsiasi altra tecnica.

Composizione conosciuta

Supponiamo che il precipitato possa subire la seguente decomposizione:

MCO₃(s) => mo (s) + co₂(G)

Succede che non si sa quanto MCO₃ (carbonati metallici) si è scomposto nel suo rispettivo ossido. Pertanto, la composizione del precipitato non è nota, perché potrebbe essere una miscela MCO₃Mo, o mco₃· 3mo, ecc. Per risolverlo, la completa decomposizione dell'MCO deve essere garantita₃ un mese, solo pesare.

Stabilità

Se il precipitato si decompone attraverso la luce ultravioletta, il calore o per contatto con l'aria, la sua composizione cessa di essere conosciuta; Ed è di nuovo prima della situazione precedente.

Massa elevata molecolare

Maggiore è la massa molecolare del precipitato, più facile sarà la sua pesante, poiché sarà necessario con quantità più basse per scrivere un equilibrio dell'equilibrio.

Può servirti: calore specifico

Bassa solubilità

Il precipitato deve essere abbastanza insolubile da poterlo filtrare senza importanti complicazioni.

Particelle di grandi dimensioni

Sebbene non sia strettamente necessario, il precipitato deve essere il più cristallino possibile; cioè, la dimensione delle loro particelle deve essere il più grande possibile. Più piccole sono le sue particelle, più gelatinosa e colloidale diventa e quindi richiede un trattamento maggiore: essiccazione (eliminare il solvente) e calcinazione (restituire la sua massa costante).

Metodi di gravimetria

All'interno della gravimetria ci sono quattro metodi generali, che sono menzionati di seguito.

Precipitazione

Già menzionato lungo le sottosezioni, consistono nel precipitare quantitativamente l'analita per poterlo determinare. Il campione è fisicamente e chimicamente in modo che il precipitato sia il più puro e appropriato possibile.

Elettrografico

In questo metodo il precipitato viene depositato sulla superficie di un elettrodo attraverso il quale viene passata una corrente elettrica all'interno di una cella elettrochimica.

Questo metodo è ampiamente utilizzato nella determinazione dei metalli, poiché vengono depositati, i loro sali o gli ossidi e, indirettamente, le sue masse vengono calcolate. Innanzitutto gli elettrodi vengono pesati prima di contattare la soluzione in cui il campione è stato sciolto; Quindi, il metallo viene nuovamente ponderato una volta depositato.

Volatilizzazione

Nei metodi di volatilizzazione gravimetrica sono determinate le masse di gassa. Questi gas hanno origine a seguito di una decomposizione chimica o reazione che il campione soffre, che sono direttamente correlati all'analita.

Essendo gas, è necessario usare una trappola per raccoglierla. La trappola, come gli elettrodi, è pesata prima e dopo, calcolando così la massa di gas raccolta indirettamente.

Meccanico o semplice

Questo metodo gravimetrico è in essenza fisica: si basa su tecniche di separazione delle miscele.

Attraverso l'uso di filtri, setacci o firmati, i solidi di una fase liquida vengono raccolti e vengono pesati direttamente per determinare la loro composizione solida; Ad esempio, la percentuale di argilla, rifiuti fecali, materie plastiche, sabbia, insetti, ecc., di un flusso d'acqua.

Termogravimetria

Questo metodo consiste, a differenza di altri, nel caratterizzare la stabilità termica di un solido o materiale attraverso le sue variazioni di massa a seconda della temperatura. Puoi praticamente pesare un campione caldo con un Thermobalaceza e registrare la sua perdita di massa all'aumentare della temperatura.

Applicazioni

In termini generali ci sono alcuni usi della gravimetria, indipendentemente dal metodo e dall'analisi:

-Separa componenti diversi, solubili e insolubili, da un campione.

-Esegue un'analisi quantitativa in un tempo più breve quando non è necessario costruire una curva di calibrazione; L'impasto è determinato e immediatamente quanto è l'analita nel campione.

-Non solo separa l'analita, ma lo purifica anche.

-Determina la percentuale di ceneri e umidità dei solidi. Inoltre, con un'analisi gravimetrica, il suo grado di purezza può essere quantificato (fintanto che la massa di sostanze inquinanti non è inferiore a 1 mg).

Può servirti: ossido di etilene: struttura, proprietà, rischi e usi

-Permette di caratterizzare un solido da un termogramma.

-La manipolazione di solidi e precipitati è generalmente più semplice di quella dei volumi, quindi facilita alcune analisi quantitative.

-Nei laboratori di insegnamento, serve a valutare le prestazioni degli studenti in calcinazione, tecniche pesanti e nell'uso dei crosol.

Esempio di analisi

Fosfiti

A un campione disciolto in mezzo acquoso puoi determinare i tuoi fosfi, PO₃^3-, Attraverso la seguente reazione:

2Hgcl₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3H₂O (l) ⇌ hg₂Cl₂(s)+2h₃O⁺(AC)+2Cl^-(AC)+2PO₄^3-(AC)

Nota che l'HG₂Cl₂ precipitato. Se l'HG è pesato₂Cl₂ E le tue talpe sono calcolate, puoi calcolare seguendo la stechiometria della reazione quanto po₃^3- C'era originariamente. La soluzione acquosa del campione viene aggiunta un eccesso di HGCL₂ Per garantire che tutto PO₃^3- Reagire per formare il precipitato.

Guida

Se viene digerito in mezzo acido, ad esempio un minerale contenente piombo²⁺ Possono depositare come PBO₂ In un elettrodo di platino attraverso una tecnica elettrogravimetrica. La reazione è:

Pb²⁺(AC)+4H₂O (l) ⇌ pbo₂(s)+H₂(g)+2h₃O⁺(AC)

L'elettrodo di platino pesa prima e dopo, e quindi viene determinato il punto di PBO₂, di cui con a fattore gravimetrico, Viene calcolata la massa di piombo.

Calcio

Il calcio di un campione può precipitare aggiungendo alla sua soluzione acquosa Oxalic e ammoniaca acido. In questo modo l'anione ossalato viene generato lentamente e produce un precipitato migliore. Le reazioni sono:

2nh₃(AC) + H₂C₂O₄(AC) → 2NH₄⁺(AC) + C₂O₄^2-(AC)

AC²⁺(AC) + C₂O₄^2-(AC) → CAC₂O₄(S)

Ma l'ossalato di calcio è calcolato per produrre ossido di calcio, un precipitato di composizione più definito:

CAC₂O₄(S) → Cao (S) + Co (G) + Co₂(G)

Nichel

E infine, la concentrazione di nichel di un campione può essere determinata gravimetricamente usando dimetillioxima (DMG): un agente precipitante organico, con il quale forma un chelato che precipita e ha un colore rossastro caratteristico. Il DMG è generato insitu:

Cap₃Cococh₃(AC) + 2NH₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂O (l)

2DMG (AC) + NI²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

The Ni (DMG)₂ È pesato e con un calcolo stechiometrico è determinato quanto nichel contenesse il campione.

Riferimenti

1. Giorno, r., & Underwood, a. (1989). Chimica analitica quantitativa (quinta ed.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23 aprile 2019). Panoramica dei metodi gravimetrici. Chimica librettexts. Recuperato da: Chem.Librettexts.org
3. Capitolo 12: Metodi di analisi gravimetrica. [PDF]. Estratto da: web.iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Analisi gravimetrica. Recuperato da: WiredChemist.com
5. Analisi gravimetrica. Recuperato da: Chem.Tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, PH.D. (19 febbraio 2019). Definizione di analisi gravimetrica. Recuperato da: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (S.F.). Chimica analitica: analisi gravimetrica. [PDF. Recuperato da: OCW.UMP.Edu.Mio
8. Singh n. (2012). Un robusto, ho bisogno e azione. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.